江蘇激光聯盟指南： 本研究對Alloy 為了制造密度最高的零件，優(yōu)化了激光粉床熔化的激光功率和掃描速度。 摘要 鎳基高溫合金（Alloy 22)粉末霧化用作激光粉末床熔化（L-PBF）工藝中的原材料。為了制造密度最高的零件，優(yōu)化了激光功率和掃描速度。功率為150 W、掃描速度為200 mm/s樣品相對密度最高，為99.6%。此外，樣品的功率為225，以提高生產率 W，掃描速度為1200 mm / s。添加劑制成的零件采用固溶熱處理、熱等靜壓（HIP）和HIP 固溶熱處理后處理。HIP在打印樣品中有效消除了大部分缺陷，但在HIP在處理樣品中觀察到富鉬的超細沉淀物。固溶熱處理導致完全重結晶，富鉬的第二相完全溶解Ni基質中。改進固溶處理HIPPED樣品延展性的作用顯著。以150W和200 mm/s以速度制作樣品，然后通過HIP與鍛造合金22相似現出與鍛造合金22相似的機械性能。 1. 前言 合金22，簡稱哈氏合金C22.鎳基高溫合金具有優(yōu)異的高溫機械性能、抗蠕變、耐腐蝕和氧化性能。這是因為Cr（22wt%），Mo（13wt%）和W（3wt%)高分有助于Ni的γ-FCC固溶強化相中。合金22通常以板材、板材、條帶、棒材焚燒、航空航天、發(fā)電渦輪機和核廢物容器。與其它鎳基高溫合金(如鉻鎳鐵合金625)相比，合金22在高溫(沸騰)酸環(huán)境下具有優(yōu)異的耐腐蝕性。室溫下合金22板屈服強度（YS），極限拉伸強度（UTS）伸長率分別為407 MPa，800 MPa和57%。由于形成了一層薄的鈍化氧化膜，合金22的高耐腐蝕性進一步保護了底層合金。 合金22是一種高成本的高溫合金。與普通碳鋼相比，由于其加工硬化趨勢，其切削加工和成型性有限，但具有優(yōu)異的可焊性。因此，可以將合金22的優(yōu)異表面保護性能與碳鋼的體積性能相結合，將合金22包裹在碳鋼上，沉積合金22的塊狀性能。根據Mulligan等人說，合金276濺射沉積(化學成分類似于22合金的鎳基高溫合金)，然后在600-800°C退火，因為形成富含Cr-Mo硬度增加15-40%的沉淀物。Wang研究激光涂層合金22和物質Q235碳鋼（ISO630)界面之間。激光掃描速度較高，導致包層和界面的晶粒尺寸較小，形成硬度Mo6鎳6C在包層中沉淀。 C276合金涂層在800°C空氣退火后的截面光學顯微圖顯示(a)壓痕和努普硬度測試(b)鋼沿試樣邊緣高溫氧化。 上圖(a)是4140鋼基板上C典型截面光學顯微圖276涂層。這張?zhí)厥獾娘@微照片來自800°C退火后加熱冷卻標本。在相圖的γ α亞共析鋼退火后，通過金相拋光和2% Nital預期的先共析鐵素體(輕)和珠光體(暗)(輕)和珠光體(暗)的混合物?；w與C涂層之間的界面比較尖銳，沒有相互擴散的跡象。涂層厚度為12.2±0.4 μm，與標稱厚度12 μm一致性好。平均峰值高度差為0.47 μm，均方根表面粗糙度為0.17 μm。 顯微圖還顯示了一個典型的努普硬度測試壓痕，它位于涂層表面和界面之間，在樣品退火和拋光后Nital蝕刻前進行。縮進顯示的特征拉長了金字塔的形狀，復制了努普縮進。圖(b)同一樣品的邊緣。灰色對比表明鋼的右邊緣在退火過程中形成氧化皮。相比之下，覆蓋C276涂層鋼的頂表面無退化跡象，說明涂層在保護底基板免受高溫氧化方面的有效性。 激光粉床融合（L-PBF）是粉床的主要融合（PBF）其中一種技術可以生產高分辨率的近凈形復雜幾何部件。鑒于L-PBF擴大材料的可用性是可取的。根據Poorganji等人說，增材制造（AM）合金開發(fā)是基于其應用領域公認的成功合金(非合金)AM形式）。同時，工業(yè)合金焊接性能優(yōu)異，導致工業(yè)合金焊接性能優(yōu)異AM合金在各自的合金家族中發(fā)展得更有前途。因此，合金22有很大的潛力L-PBF工藝合金為工業(yè)應用帶來更多機遇。 據作者所知，目前還沒有關系L-PBF然而，制造22合金的發(fā)布數據與22合金相似Inconel 625和Hastelloy X的L-PBF已被廣泛研究。Biamino哈氏合金在等L-PBF由于高裂紋敏感性、亞微米枝晶的形成和富鉬碳化物，L-PBF冷卻速率高，工藝不平衡。在Biamino哈氏合金X的碳含量為0.05 wt%。合金22的碳含量僅為0.004 wt碳化物形成的可能性較小。但根據前人對激光熔覆22合金的研究，L-PBF腔內的氮氣可能會促進豐富mo氮化物的形成。Criales等人報告工藝參數對L-PBF制造的Inconel 影響625的相對密度、熔池尺寸和形狀。激光功率分別為169、182和195 W，752、800800和875 mm/s，間隔為0.09、0.10和0.11 mm，層厚分別為20μm。 95相對零件密度達到體積密度.23–99.01%。Lass等人在Inconel 625的L-PBF中應用了195 W激光功率，800 mm/s掃描速度，20μm的層厚和100μm陰影間距報告了竣工樣品枝晶間區(qū)域沉淀的顯微偏析δ相（Ni3Nb）。因此，建議均勻加熱，避免有害δ相的形成。由于合金22和Inconel 625成分相似，在L-PBF類似的微觀結構可以在制造的合金22部件中預期。不同之處在于合金22含有3%W，但不含Nb，而Inconel 625含有3%的Nb，但不含W。因此，在L-PBF在鉬或富W的沉淀(以碳化物、氮化物或碳氮化物的形式)可以或碳氮化物的形式)可以合理預測，而不是Inconel 625中的δ相。 本研究的目的是哈氏合金22L-PBF初步研究工藝參數，評估熱處理對微結構和機械性能的影響。哈氏合金XL-PBF孔隙率、裂紋等關鍵缺陷及制造Inconel 625的L-PBF對各向異性的機械性能要求L-PBF熱處理制造合金22。因此，本研究將討論熱等靜壓（HIP）、固溶處理（ST）和組合HIP ST等L-PBF后處理對微結構和機械性能的影響。HIP哈氏合金X中的微裂紋和非互連孔隙可有效消除，ST設計用于有害相的再結晶和溶解，以改善Inconel 耐腐蝕625。 2. 實驗 粉末原料 惰性氣體(氬)霧化球形合金22粉，中等粒徑D50 = 37.50±0.2 μ m，由Oryx Advanced Materials提供馬來西亞工廠。合金22粉末的化學成分由制造商確定，見表1。粉末的形狀如圖1所示(a)所示。圖1(b)顯示了使用Malvern分析顆粒分析儀(Mastersizer 3000)分析氣體霧化粉末的粒度分布。根據ASTM B212-13(霍爾流量計漏斗)ASTM B表觀密度分別測量527-15分(ADH)和tap密度(TD)。豪斯納比用于粉末的流動性(TD/ADH)基于金屬粉末流速的標準測試方法ASTM B213-13(霍爾流量計漏斗)。 表1 化學成分合金22粉末。 圖1 (a)馬來西亞Oryx Advanced Materials公司提供合金22粉末SEM微觀形貌圖，(b)通過激光衍射獲得的合金22粉末方圖。 2.2 L-PBF工藝參數 使用ORLAS Creator L-PBF如圖2所示(a)所示的250 W Yb: YAG制造零件的光纖激光器。L-PBF室內大氣為商業(yè)純氮(純度為99.9%)。連續(xù)吹凈純氮，密封L-PBF室內氧水平始終保持在100ppm。激光束直徑40μm，層厚為25μm。掃描軌跡偏移在每層之間45°，掃描路徑之間的孵化空間為40個μm。表2總結了用于制造零件的表2L-PBF工藝參數。為顯微組織和機械性能制備了兩組樣品。制作10 mm× 10 mm圓柱形樣品(D×H)94用于微結構研究 mm× 10 mm× 8 mm的矩形棒材(L×W×H)用于拉伸試驗，如圖2所示(b)和圖2(c)所示。激光功率為150w，掃描速度為200mm /s的樣品記為AM1.激光功率為225w，掃描速度為1200mm /s的樣品記為AM4。 表2 L-PBF工藝變量和線性能量密度(LED)相關功率和速度。 圖2 (a)在ORLAS L-PBF腔內，1:儲粉器，2:復涂葉片，3:建筑板，4:溢流容器，(b)圓柱形樣品用于微結構研究，(c)矩形棒材。 2.3. L-PBF后處理 在L-PBF過程結束后，樣品為1200°C空氣溶液處理(ST) 1小時，水淬。另外，一些印刷（AP）樣品被送往Oryx Advanced Materials1163°C溫度、120 MPa在壓力下3小時HIP在爐內循環(huán)冷卻。HIP之后，一些樣品是12000°C在空氣中進行ST處理1小時，然后水淬。所有固溶處理均為箱式爐（Carbolite Greo RHF1400）中進行。K型熱電偶安裝在樣品表面附近的熔爐中，作為二次熱電偶準確監(jiān)測溫度。值得一提的是，HIP和ST借用參考文獻而不是設計和優(yōu)化合金22。一般來說，這里有8種情況，如表3所示。 8種條件下的表3L-PBF22件合金用于制造和后加工。 在800°C退火的C通過276涂層EDS測量Ni、Cr和Mo濃度沿涂層截面中心6平行 μm長的線。 上圖顯示了EDS線掃描分析的結果是獲得比俄歇分析更高的定量成分精度，但空間分辨率較低。顯示在圖中C平行于基體表面的676涂層中間 μm長線500點測量Ni、Cr和Mo涂層濃度為8000°C退火后，用聚焦離子束制備截面樣品。測量的Fe, Co，W濃度沒有表現出超出噪聲水平的明顯波動，也沒有繪制。所有三個測量元素，Ni, Cr和Mo，上圖所示的6 μm內部顯示出相當大的空間波動。例如，Ni濃度在50%到67%之間。只有2%的噪聲水平由相鄰點的強度變化決定。測量的Ni:Cr比例波動在最小1.7到最大4.5之間，Ni:Mo在3.2到10.5之間波動。我們加入了一級橫向長度尺度分析Cr和Mo并確定濃度Ni:(Cr Mo)比值從最小值1.2波動到最大值3.0波動。將Ni:(Cr Mo)≤1.5或≥2.5區(qū)域分別定義為貧困Ni區(qū)和富Ni區(qū)。圖用紅色虛線表示貧窮Ni區(qū)域，對應Ni:(Cr Mo) = 1.5區(qū)域邊界位置。同樣，黑色垂直線表示富鎳區(qū)。 2．4． 密度、相分析和微結構表征 根據阿基米德的方法測量密度。相對密度是增材樣品的密度與商用變形合金22樣品的密度之比(作為密度為100%的參考樣品)。使用光學顯微鏡(蔡司，Axiotron)初步檢查微結構和孔隙度。樣品制備按標準金相程序完成(180 - 砂紙打磨1200度，然后20度 μ m氧化鋁懸浮液拋光至鏡面拋光)。拋光AP樣品用Kalling’s No. 2 (5 g CuCl2在100 ml HCl和100 ml CH3CH2OH中)電蝕刻。溶液處理后的樣品為10 V在直流電壓下使用50 ml HCl 50 ml草酸10 wt電解質溶液電蝕5-10% s。 　EBSD圖像顯示已建成、HT1、HT2、HT3、HT4狀態(tài)沿建筑方向的顆粒錯向分布;(l) LABG、HAGB和TGB在