中國汽車工程學(xué)會汽車防腐老化分會（C&AP Committee of SAE-China）第三屆學(xué)術(shù)年會定于2017年12月5日至8日在長沙舉行。會議主題：聚會、交流、友誼、共同進(jìn)步。歡迎汽車防腐老化領(lǐng)域的研究人員、技術(shù)人員和管理人員，如汽車企業(yè)、零部件企業(yè)、材料企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)、科研機(jī)構(gòu)、高校等。

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【通知】關(guān)于召開2017中國汽車工程學(xué)會汽車防腐老化分會長沙年會的通知

H13鋼QPQ處理工藝及耐磨性

葉宏[1]，雷臨蘋，朱濤，季涵濤

(重慶理工大學(xué)，重慶 )

摘要:目的 研究540℃氮化溫度下，QPQ處理對H影響13鋼的耐磨性，選擇最佳氮化時間。方法 通過SEM、EDS、XRD分別測試了H13鋼QPQ處理后滲層微組織形狀、成分分布和物相組成。HVS-顯微硬度計1000，MFFT-R4000高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)H13鋼基體與540℃氮化時間不同QPQ分析研究了試樣滲層的厚度、硬度分布和耐磨性。QPQ處理后，H13鋼由表面向心部依次形成均勻致密的（Fe3O4)氧化膜，高硬度（ε-Fe3N、CrN)化合物層、(α-Fe、Cr2N)擴(kuò)散層穩(wěn)定。N原子均勻分布在滲層內(nèi)。顯微硬度沿截面呈良好的梯度分布?！妗?h在氮化工藝下，滲層表面硬度達(dá)到最大值(1173HV0.1)比基體(498HV0.1)提高2.4倍左右。磨損量僅為基體1/13。H13鋼磨損表面有嚴(yán)重的犁溝效應(yīng)和大量的磨屑，表現(xiàn)為典型的磨粒磨損伴有少量粘附磨損。QPQ試樣磨損表面只有少量淺劃痕伴有輕微疤痕凹坑，為粘著磨損。QPQ處理H13鋼的耐磨性顯著提高，其中540℃×4h氮化工藝所得性能最優(yōu)。

關(guān)鍵詞：H13鋼；QPQ；成分分布；滲層厚度、硬度、耐磨性

H13鋼一般用于具有較高的熱硬度、沖擊韌性、耐磨性和切割加工性，一般用于熱鍛、熱擠壓、壓鑄模具制造，是一種應(yīng)用廣泛、具有代表性的熱模具鋼[1-2]。在服務(wù)過程中，長期受高溫周期性交變的影響，表面受到一定程度的磨損和腐蝕，這些現(xiàn)象大多始于工件表面，因此表面處理技術(shù)得到了改進(jìn)H13鋼性能，延長使用壽命，意義重大[3-4]。

QPQ鹽浴復(fù)合處理的基本過程是在氮化鹽浴和氧化鹽浴中處理工件，大大提高了工件的耐磨性和耐腐蝕性。該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于汽車、摩托車、機(jī)床、工程機(jī)械、槍械、模具等行業(yè)[5-8]。美國通用電器、德國大眾和梅賽德斯-奔馳、日本本田和豐田等跨國公司都引進(jìn)了該技術(shù)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。H研究13鋼作為熱作模具鋼的代表QPQ對熱作模具鋼的應(yīng)用具有理論和指導(dǎo)意義[9-12]。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

  試驗(yàn)以H13鋼是基體材料，其化學(xué)成分(wt.%)為0.32～0.45C，0.8～1.2Si，0.2～0.5Mn，4.75～5.50Cr，1.10～1.75Mo，0.8～1.2V，P，S≤0.03，F(xiàn)e余量。預(yù)熱處理為1050℃油淬，580℃回火兩次，硬度48HRC，試樣尺寸20mm×10mm×10mm。

1.2 試驗(yàn)方法

  主要研究氮化時間對滲層組織和性能的影響。QPQ復(fù)合處理的工藝流程為：清洗→預(yù)熱→鹽浴

滲氮→鹽浴氧化→去鹽清洗→干燥→本實(shí)驗(yàn)主要研究540℃不同氮化時間對滲層性能的影響如圖1所示。

用線切割將QPQ試樣沿截面截開，依次使用2000#~2000#SiC砂紙打磨拋光；4%硝酸酒精溶液作為腐蝕劑值得金相樣品。JSM-6460LV掃描電鏡及其自身的能譜儀(EDS)，分別觀察分析滲透截面的微觀形狀、滲透厚度和微元素的分布；使用HVS-1000顯微硬度計測試滲層硬度分布。1000載荷g，保壓時間10s；采用DX-2500型X射線衍射器，從表面到基體的對試樣每隔5次μm進(jìn)行分層XRD物相測試分析。測試參數(shù)為：Cu靶Kα射線，管電壓35kV，管電流25mA，掃描速度0.06°/s，掃描角度，20°~90°；采用MFFT-R4000高速往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)儀測試基體和滲層的磨損特性Si3N4，載荷5N，頻率2HZ，時間20min，滑動距離10mm。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 滲層形狀及滲層厚度

圖2為H13鋼QPQ處理截面SEM照片，表1掃描圖2中各區(qū)域點(diǎn)的相應(yīng)成分分布表。從圖中可以清楚地觀察到，滲透組織從表面向心部分依次為氧化膜層、化合物層和擴(kuò)散層。其中，化合物與氧化物層之間有一定厚度的海綿狀多孔松散層，隨著化合物層厚度的增加，松散度越嚴(yán)重。滲透層厚度均勻，無明顯缺陷，擴(kuò)散層內(nèi)有大量小針氮化物沉淀。表1點(diǎn)的掃描結(jié)果顯示，1區(qū)域有一定數(shù)量的O、N隨表面距離增加元素，O元素逐漸消失，N原子質(zhì)量比降低，Cr、Si、Fe等H13鋼基體元素含量呈上升趨勢。N元素隨著擴(kuò)散距離的增加而減少H13鋼滲層梯度分布良好。

圖3為540℃氮化時間不同QPQ處理滲層厚度。從圖中可以看出，在一定的氮化溫度下，隨著氮化時間的延長，化合物層厚度和擴(kuò)散層厚度呈先降后增大的變化趨勢。h最低。到目前為止，隨著時間的推移，化合物層的厚度正在緩慢增加。與化合物層的厚度相比，擴(kuò)散層的厚度迅速增加，幾乎呈直線增加。主要原因是H13鋼基體存在Cr、以及Mo、V等合金元素會增加N在α-Fe擴(kuò)散層組織主要由中溶解度組成N在α-Fe過飽和固溶體的組成促進(jìn)了擴(kuò)散層的形成。

2.2 XRD分析

圖4為H13鋼540℃×4h鹽浴氮化工藝下滲層逐層XRD圖譜。結(jié)果表明，經(jīng)QPQ試樣表面處理后主要由試樣表面處理Fe3O4、CrN、Fe2N、ε-Fe3N等相組成；距表面5μm少量針狀滲層出現(xiàn)在滲層中γ-Fe4N氮化物過渡相和Cr2N合金氮化物，而Fe3O4物相明顯減少，F(xiàn)e2N完全消失；距表面10μm以后，F(xiàn)e3O4、ε-Fe3N、γ-Fe4N、CrN相完全消失，大量形成開始形成α-Fe、Cr2N物相組成的組織與表1點(diǎn)的掃描結(jié)果一致。造成這種變化的主要原因如下：O原子主要存在于表面氧化層中Fe結(jié)合形成致密Fe3O四氧化膜。隨擴(kuò)散距離的增加，N趨勢呈下降趨勢。高濃度。N勢下，N原子容易擴(kuò)散到Fe點(diǎn)陣間隙結(jié)合形成高硬度、高耐磨性Fe2N、ε-Fe3N、CrN相，隨N隨著潛力的逐漸降低，會出現(xiàn)少量硬度低、韌性好的情況γ-Fe4N過渡相、Cr2N氮化物，在化合物層與擴(kuò)散層的交界處，N當(dāng)化合物不足以形成時，N原子進(jìn)入Fe晶格內(nèi)部形成N在α-Fe隨著擴(kuò)散距離的增加，中過飽和固溶體[13]N勢梯較小，形成穩(wěn)定性α-Fe、Cr2N物相[14]。

2.3 滲層硬度和耐磨性

2.3.1滲層硬度

圖5為H不同氮化時間的13鋼QPQ硬度梯度分布曲線沿深層方向處理和基體樣品。結(jié)果表明，經(jīng)QPQ處理后H13鋼的顯微硬度顯著提高。滲層硬度的提高主要在于大量N元素滲入Fe晶格內(nèi)部形成高硬度ε-Fe3N、γ-Fe4N氮化物的固溶強(qiáng)化作用H13鋼基材中存在的合金元素Cr與N元素具有很強(qiáng)的親和力，容易通過彌散強(qiáng)化形成CrN、Cr2N同時，還有穩(wěn)定的高硬度合金氮化物，F(xiàn)e的晶格由BCC轉(zhuǎn)化為HCP；其次，我們還可以觀察到從表面到心臟的顯微硬度升后逐漸降低的趨勢，并呈良好的梯度分布。根據(jù)表面60~70μm硬度突然下降是由于高硬度氮化物的減少。隨著氮化時間的延長，N在2~4h樣品表面硬度呈明顯增加趨勢，4h滲層表面硬度達(dá)到最大值HV0.1)比基體(498HV0.1)增加2.大約4倍。接下來的5~6h樣品的硬度峰值在一定程度上下降并向內(nèi)移動。這是因?yàn)殡S著氮化時間的延長，高硬度氮化物顆粒組織變厚，化合物表面的多孔疏松層逐漸變寬和加重。

2.3.2滲層摩擦磨損特性

圖6為H13鋼基體與QPQ處理磨損損失和磨損形狀。(a)知，H13鋼基體磨損重.3mg)遠(yuǎn)大于QPQ處理試樣(1.0mg以下)。隨著氮化時間的延長，磨損量先降后升，4h達(dá)到最小(0.4mg)，為基體(5.3mg)大約13倍。耐磨性顯著提高，符合硬度變化規(guī)律。通過對比圖6(b,c)磨損形貌，H13鋼基體磨損表面有大面積犁溝劃痕，并伴有一定量的碎屑脫落。典型的磨粒磨損伴有少量粘附磨損；QPQ處理樣品磨損表面只有少量淺劃痕，伴有輕微疤痕坑，粘附磨損。原因是未處理樣品表面硬度低，摩擦副硬度偏差大，相對承載能力差。在磨削過程中，磨削材料表面的微凸體很容易楔入樣品表面，形成明顯的犁溝。QPQ工藝處理后，CrN和Fe2-3N高硬度、高耐磨氮化物和低摩擦系數(shù)Fe3O4形成于H13鋼表面具有良好的耐磨性。

3結(jié)論

1) H13鋼QPQ氧化膜層、化合物層和擴(kuò)散層組織由表面向心形成。表面主要由Fe3O4、CrN、Fe2N、ε-Fe3N等物相組成，少量的次表層γ-Fe4N在擴(kuò)散層形成穩(wěn)定的過渡階段α-Fe、Cr2N物相。

2) H13鋼QPQ處理后滲層硬度大大提高，540℃×4h鹽浴氮化工藝下，滲層表面硬度達(dá)到最大值(1173HV0.1)比基體(498HV0.1)增加2.4倍左右。滲層表面的磨損量也有相同的變化規(guī)律。

    3) 540℃×4h鹽浴氮化處理，滲層性能最好。